电解池密封性：选用带惰性气体（如氮气）保护的电解池，防止空气中水分进入，同时避免光刻胶溶剂（如丙二醇甲醚醋酸酯，PGMEA）挥发影响电解平衡；
样品进样方式：配备微量注射器（10μL-100μL）与恒温进样模块（30℃-50℃），高黏度光刻胶需加热降低黏度，确保进样精准；
抗干扰能力：选择具备 “溶剂补偿" 功能的仪器，可自动扣除光刻胶中挥发性成分（如溶剂）对电解信号的干扰，避免假阳性结果。
样品预处理优化
取样环节：采用密封式取样瓶（如带聚四氟乙烯塞的棕色玻璃瓶），取样前用光刻胶样品润洗 3 次，取样后立即密封，暴露空气时间≤30 秒（防止吸潮，空气中湿度 40% 时，1 分钟内样品水分可增加 5-10ppm）；
稀释处理：针对黏度≥500mPa・s 的光刻胶，用无水异丙醇（水分≤10ppm）按 1:10 比例稀释，稀释后立即测定，避免稀释剂吸潮（稀释剂需现配现用，密封储存）。
仪器参数校准与设定
空白校准：每日测定前，用无水甲醇（水分≤5ppm）进行空白试验，确保仪器基线稳定（空白值≤2μg），若空白值超标，需更换电解池试剂（卡尔费休试剂）并清洁电解池；
电解参数：电解电流设定为 100mA-200mA（高水分样品用高电流缩短测定时间，低水分样品用低电流提升精度），搅拌速度 300rpm-500rpm（确保样品与试剂充分混合，避免局部反应不充分）；
终点判定：采用 “双终点" 模式（电流终点 + 电压终点），避免单一终点因溶剂干扰导致的误判，测定时间控制在 5-10 分钟（超过 15 分钟需检查样品是否分层）。
试剂兼容性控制
卡尔费休试剂选择：采用无吡啶型试剂（如甲醇 - 碘 - 二氧化硫体系），避免吡啶与光刻胶中的胺类添加剂反应，导致试剂失效；
试剂更换周期：当试剂水分含量≥500ppm（通过仪器自检功能监测）或使用超过 72 小时，需立即更换，防止测定偏差。
液态光刻胶（黏度≤100mPa・s）：用 10μL 微量注射器垂直进样，注射器针尖需插入电解池试剂液面下 1cm，缓慢推注（速度 1μL/s），避免产生气泡；
糊状光刻胶（黏度≥1000mPa・s）：采用固体进样舟（石英材质，水分≤5μg），称取 50mg-100mg 样品（精度 0.1mg），快速放入电解池，立即密封电解池，防止样品挥发与吸潮。
平行测定：同一样品需进行 3 次平行测定，取平均值作为最终结果，要求 3 次测定的相对标准偏差（RSD）≤3%（RSD 超 5% 时，需重新检查仪器校准与样品处理环节）；
空白扣除：每次测定结果需扣除空白试验值（如空白值为 3μg，样品测定值为 28μg，则实际水分含量 =（28-3）μg / 样品质量）；
回收率验证：定期进行加标回收率试验（往已知水分含量的光刻胶中加入定量无水甲醇 - 水标准溶液），要求回收率在 95%-105% 之间，确保仪器准确性。
与气相色谱法（GC）对比：采用顶空 - 气相色谱法（配备热导检测器 TCD），检测光刻胶中水分，两种方法测定结果偏差需≤5%（如库仑法测定值为 62ppm，GC 法测定值需在 59-65ppm 范围内）；
标准样品验证：使用已知水分含量的光刻胶标准物质（如 NIST SRM 2890，水分 50ppm±2ppm），仪器测定值需在标准值允许误差范围内，否则需重新校准仪器。
优化前：使用普通容量法分析仪，环境湿度未控制，测定 RSD 为 8%-12%，加标回收率仅 85%-90%，无法满足制程要求；
优化后：选用库仑法分析仪，控制环境湿度 30%、温度 25℃，采用恒温进样与空白扣除，测定 RSD 降至 1.5%-2.5%，加标回收率提升至 98%-102%，且与 GC 法测定结果偏差≤3%。
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