一、外观与结构检查
1.发光孔发黑
若氘灯发光孔处出现明显黑色沉积物,表明灯丝或内部气体已老化,需立即更换。
2.石英外套变色
关闭氘灯并冷却后,检查石英外壳是否变黑或浑浊。若存在此类现象,说明灯内气体泄漏或杂质侵入,导致性能下降。
3.灯丝断裂或移位
使用放大镜观察灯丝(阴极)是否完整,电极引线是否松动或腐蚀。接触不良会直接导致无法点亮。
4.气体泄漏迹象
-低温下灯体表面结霜(氘气凝结)。
-启动时发出“噼啪”声(气体电离异常)。
-灯管内出现浑浊或沉积物(杂质进入)。
二、性能指标测试
1.启动特性
-正常情况:关闭电源后等待30分钟冷却,重新启动时1-5秒内点亮(部分型号需10-15秒预热)。
-老化信号:启动时间超过30秒,或需多次尝试才能点亮(阴极材料蒸发导致发射能力下降)。
-频闪现象:启动时出现闪烁,提示电弧不稳定。
2.光谱输出检测
-使用紫外分光光度计扫描氘灯在190-400nm范围内的光谱,重点关注:
-190nm特征短波限:能量应≥初始值的80%。
-360nm长波端:能量应≥初始值的50%。
-波长偏移:如190nm峰偏移至192nm,可能因灯内压力变化。
-特征峰消失或展宽:提示灯内气体成分改变或电极老化。
3.能量稳定性
-短期稳定性:固定波长(如254nm)下,连续监测30分钟,能量波动应≤±1%。
-长期稳定性:能量衰减率应≤0.5%/小时。若能量呈指数下降或周期性波动(如每5分钟下降10%),可能因电源或灯座接触不良。
4.信噪比(SNR)分析
使用示波器观察电源输出纹波,若超过允许范围(如>5%),说明滤波电路失效,影响信噪比。
三、使用记录与寿命评估
1.累计使用时间
-PerkinElmer珀金埃尔默氘灯典型寿命为1000-2000小时(高强度使用可能缩短至800小时)。通过仪器日志查询累计点亮时间,接近寿命终点时需加强监测。
-更换阈值:能量降至初始值的50%(部分仪器设定为70%时报警),或衰减速度突然加快(如从每月衰减2%增至5%)。
2.对比测试
安装已知良好的同型号氘灯,对比两灯在相同波长下的能量输出。若新灯能量显著高于待测灯(如>30%),则原灯可能需更换。
四、仪器自检与故障代码
1.自检程序
多数HPLC或分光光度计具备氘灯自检功能(如Agilent的“Lamp Test”),常见错误代码包括:
-Error 101:氘灯未点亮(可能因灯坏或电源故障)。
-Error 102:能量过低(需进一步检测光谱输出)。
2.基线与出峰异常
-基线漂移严重:检测器基线不稳定,噪声增大。
-出峰高度降低:正常进样时样品不出峰或峰高明显下降,带杂质峰无法检出。
-非线性现象:光的吸收率不再呈线性,可能因氘灯能量不足导致分析方法失效。
五、操作建议
1.定期维护:每3个月进行一次预防性检测,绘制能量随时间变化的曲线,提前规划更换时间。
2.避免频繁开关:氘灯的开关次数与寿命成反比,仅在必要时操作。
3.正确安装:更换氘灯时使用棉手套或纸巾,避免手部油脂污染灯罩表面。
4.环境控制:保持实验室温度稳定,避免潮湿或高温环境加速老化。